第三方实验室应用新方法检测能力确认的一般过程（二）实验室测定上限1.00%>0.30%

2025-06-19 17:36:30 - 休闲

由表1可知，第方的般质检站测定石灰石中二氧化钛检出限0.0019%<0.0050%，实验室测定上限1.00%>0.30%，用新符合方法测定要求。检测

2.3 精密度和准确度

精密度一般用相对标准偏差（CV）表示，过程理论上平行测定的第方的般次数越多，越接近真实值。实验室精密度应该通过一个时期阶段（1～2周）内的用新试验中得到，至少6次。检测基于我司质检站的过程检测水平，在编制程序文件时对检测结果的第方的般有效性要求严于国家标准，规定独立平行分析结果的实验室差值不得超出标准规定的重复性限r。GB/T 3286.10-2020重复性限r按公式（2）计算，用新表2列出了部分二氧化钛含量（质量浓度）m/%对应的检测重复性限r值。

为合理的过程反映分析方法的精密度，质检站在一个时期阶段（1～2周）内每隔一到数天对石灰石标准样品YSBC28705-93(Ti O2=0.015%）依据GB/T 3286.10-2020方法进行测试，共测试6次，计算结果的相对标准偏差（CV），实验数据见表3。
我司质检站测定石灰石中二氧化钛相对标准偏差（CV）即精密度3.0%<5.3%，石灰石标准样品平行分析结果未超出标准规定的重复性限，其结果均值与标准样品参考值的差值也未超出标准规定的重复性限，表明质检站使用GB/T3286.10-2020检测精密度和准确度符合要求。

2.4 回收率

对于含量不同的样品所要求的误差不同。假设二氧化钛含量0.05%的石灰石样品中加入0.005%二氧化钛，如表2所示，由于质量浓度m=0.05%其测定重复性限为0.0031%，实验误差和加入值已经处于同一量级水平，将会导致定量回收无法准确计算，因此，回收率试验二氧化钛加入量应和测试样品中二氧化钛含量处于同一量级水平。

按表4所示准备石灰石标准样品，标准样品中加入一倍检出限、两倍检出限、十倍检出限的二氧化钛作为回收率测试样品，开展三水平回收率试验。按GB/T 3286.10-2020方法消解并测定以上石灰石标准样品和回收率测试样品，测试结果列于表4。
质检站使用GB/T 3286.10-2020检测回收率结果在90%～104%，表明加入的已知量标准物质能定量回收，分析过程的系统误差符合要求。